浙江工业大学王建国获国家专利权
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龙图腾网获悉浙江工业大学申请的专利一种氘代碘甲烷的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117263768B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-05-05发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311028282.1,技术领域涉及:C07C17/16;该发明授权一种氘代碘甲烷的制备方法是由王建国;黄伟;邵方君;王奎;江文杰设计研发完成,并于2023-08-16向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种氘代碘甲烷的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种氘代碘甲烷的制备方法,包括以下步骤:在反应器中加入非质子性溶剂,室温下搅拌下依次加入碘单质和铁粉催化剂,将反应器内的气体置换为惰性气体气氛,搅拌加热升温至出现冷凝回流,加入氘代甲醇,在黑暗环境下反应至结束;将反应液冷却至室温,加入去离子水萃取、分液,有机相经过滤回收铁粉催化剂,并加入铜粉搅拌反应除去碘单质,加入无水氯化钙干燥,过滤,滤液经减压蒸馏收集得到目标产物氘代碘甲烷。本发明与现有技术相比,提供了一种多相催化剂催化制备碘甲烷的方法,其目的是克服现有技术中反应物毒性大、反应产率低、酸催化剂难以回收等技术问题,本发明试剂来源经济方便,操作便捷,反应产率较高,催化剂易分离回收。
本发明授权一种氘代碘甲烷的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种氘代碘甲烷的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括以下步骤: 1在反应器中加入非质子性溶剂,室温下搅拌下依次加入碘单质和铁粉催化剂,将反应器内的气体置换为惰性气体气氛,搅拌加热升温至出现冷凝回流,加入氘代甲醇,在黑暗环境下反应至结束; 2将反应液冷却至室温,加入去离子水萃取、分液,有机相经过滤回收铁粉催化剂,并加入铜粉搅拌反应除去碘单质,加入无水氯化钙干燥,过滤,滤液经减压蒸馏收集得到目标产物氘代碘甲烷; 非质子性溶剂选自四氯化碳; 步骤1所述的氘代甲醇和碘单质的摩尔比为1:2-2.5,铁粉和碘单质的摩尔比为1.5~2:1 反应温度是90-92℃,反应时间是10-20min。
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