浙江万盛股份有限公司李旭锋获国家专利权
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龙图腾网获悉浙江万盛股份有限公司申请的专利一种回收六氯环三膦腈合成废渣中吡啶或吡啶衍生物的工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117105849B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-04-28发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311023138.9,技术领域涉及:C07D213/16;该发明授权一种回收六氯环三膦腈合成废渣中吡啶或吡啶衍生物的工艺是由李旭锋;龙智;王秋伟;牟永川;金译艇设计研发完成,并于2023-08-15向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种回收六氯环三膦腈合成废渣中吡啶或吡啶衍生物的工艺在说明书摘要公布了:本发明公开了一种回收六氯环三膦腈合成废渣中吡啶或吡啶衍生物的工艺,包含:将六氯环三磷腈合成反应结束后分离的废渣与水按照1:0.5~2.5的质量比搅拌混合得到混合物,向混合物中加入碱进行中和反应,控制反应温度为0‑50℃,调节终点pH值至6‑10,得到中和液;中和液进行离心或过滤分离得到滤液,再用氯苯对滤液进行萃取得到萃取相和萃余相;对萃取相进行精馏,得到氯苯和回收的吡啶或吡啶衍生物。本发明可充分利用体系中和产生的氯化钠,不需要外部引入盐,实现先盐析再萃取,盐析水相萃取后直接返回套用,降低废水产生量和废水回用能耗,能够大幅降低吡啶或吡啶衍生物的萃取难度,减少萃取剂用量,节约精馏分离系统能耗。
本发明授权一种回收六氯环三膦腈合成废渣中吡啶或吡啶衍生物的工艺在权利要求书中公布了:1.一种回收六氯环三膦腈合成废渣中吡啶或吡啶衍生物的工艺,其特征在于包含以下步骤: 1将六氯环三磷腈合成反应结束后分离的废渣与水搅拌混合得到混合物,废渣与水的质量比为1:0.5~2.5; 2向步骤1混合物中加入碱进行中和反应,控制反应温度为0-50℃,调节终点pH值至6-10,得到中和液;所述碱为固体氢氧化钠、氢氧化钠溶液、固体碳酸钠、碳酸钠溶液、固体碳酸氢钠、碳酸氢钠溶液或它们的混合物; 3步骤2所得中和液进行离心或过滤分离得到滤液,再用氯苯对滤液进行萃取得到萃取相和萃余相; 4对步骤3萃取相进行精馏,得到氯苯和回收的吡啶或吡啶衍生物; 所述滤液首先经过静置分相的操作得到水相和盐相,再用氯苯先萃取盐相、再萃取水相,得到萃取相、盐相萃余相和水相萃余相,水相萃余相套用至步骤1中,用于与废渣搅拌混合制取混合物; 所述盐相萃余相进行共沸蒸馏的处理,蒸出含残留吡啶的共沸组分,蒸馏残余物为废盐水,所述共沸组分套用至步骤3中用氯苯萃取; 步骤4中所述萃取相先经过脱水处理,再对脱水后的萃取相进行精馏,从塔顶得到回收的吡啶或吡啶衍生物,剩余塔釜液套用至步骤3作为萃取剂; 所述回收的吡啶或吡啶衍生物中允许含有较多氯苯,其中氯苯含量≤90%,所述回收的吡啶或吡啶衍生物作为缚酸剂或催化剂套用于以氯苯为溶剂、PCl5和NH4Cl为原料制备六氯环三磷腈的反应中。
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