中北大学冯尚彪获国家专利权
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龙图腾网获悉中北大学申请的专利一种六环丙基六氮杂异伍兹烷的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN121270571B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-04-24发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511831511.2,技术领域涉及:C07D487/22;该发明授权一种六环丙基六氮杂异伍兹烷的制备方法是由冯尚彪;李云路;王建龙;兰贯超;宋乐设计研发完成,并于2025-12-08向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种六环丙基六氮杂异伍兹烷的制备方法在说明书摘要公布了:本发明属于非金属化合物技术领域,涉及环丙烷类化合物制备,公开了一种公斤级高纯度六环丙基六氮杂异伍兹烷的制备方法,包括:步骤1、‑15℃~‑25℃,将环丙胺加入到乙腈和水的溶液中,随后滴加混酸与乙二醛混合溶液;步骤2、滴加结束后,升至室温反应18小时以上;或者,滴加结束后,进行梯度升温反应18小时以上;步骤3、经抽滤、洗涤、干燥,得白色纯净固体产物。本发明通过将催化剂改为二元酸或者三元酸催化体系,减少环丙胺用量以及反应时间;通过改变加料顺序,使得整个滴加过程平稳安全;利用梯度升温模式进行该缩合反应,使工艺稳定,过程安全,产率以及纯度均提高,具有明显技术优势。
本发明授权一种六环丙基六氮杂异伍兹烷的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种六环丙基六氮杂异伍兹烷的制备方法,其特征在于:包括如下步骤: 步骤1:-15℃~-25℃,将环丙胺加入到乙腈和水的溶液中,随后滴加混酸与乙二醛混合溶液; 其中,环丙胺的用量为1467g,乙二醛的用量为1436g; 混酸为甲酸和高氯酸混合;以eq.计,甲酸、高氯酸与乙二醛的用量比为0.2:0.1~0.25:1; 或者,混酸为甲酸和三氟甲磺酸混合;以eq.计,甲酸、三氟甲磺酸与乙二醛的用量比为0.2:0.175:1; 或者,混酸为甲磺酸和高氯酸混合;以eq.计,甲磺酸、高氯酸与乙二醛的用量比为0.2:0.175:1; 或者,混酸为甲酸、高氯酸、甲磺酸混合;以eq.计,甲酸、高氯酸、甲磺酸与乙二醛的用量比为0.2:0.1:0.1:1; 或者,混酸为甲酸、高氯酸、三氟甲磺酸混合;以eq.计,甲酸、高氯酸、三氟甲磺酸与乙二醛的用量比为0.2:0.1:0.1:1; 步骤2:滴加结束后,升至室温反应18小时以上; 或者,滴加结束后,进行梯度升温反应18小时以上;其中,进行两段梯度升温反应,具体如下:升温至0℃,反应时间X1小时;升温至35℃,反应时间X2小时;X1+X2≥18;或者,维持步骤1的温度下,反应时间Y1小时;升温至35℃,反应时间Y2小时;Y1+Y2≥18;或者,进行三段梯度升温反应,具体如下:维持此温度下,反应时间Z1小时;升温至0℃,反应时间Z2小时;升温至35℃,反应时间Z3小时;Z1+Z2+Z3≥18; 步骤3:经抽滤、洗涤、干燥,得白色纯净固体产物。
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