湘潭大学孙妍获国家专利权
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龙图腾网获悉湘潭大学申请的专利一种锑化钼基材料的快速固相合成方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119614929B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-04-17发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411988018.7,技术领域涉及:C22C1/047;该发明授权一种锑化钼基材料的快速固相合成方法是由孙妍;邹小霞;高玉增;余婧怡;阳广腾;刘丽设计研发完成,并于2024-12-31向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种锑化钼基材料的快速固相合成方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种利用机械合金化、冷压和超快热处理相结合的方法快速制备锑化钼基材料,是一种利用纯固相反应快速制备锑化钼基材料的方法。目的是解决现有的锑化钼基材料采用传统熔融‑退火‑热压烧结方法制备周期长、能耗高且工艺控制复杂的问题。方法:一、使用机械合金化的方法对锑化钼基原材料进行预处理,将得到的机械合金化粉体冷压成块体;二、对冷压的块体使用基于焦耳加热原理的超快热处理方法得到最终的锑化钼基材料;锑化钼基材料包括但不限于Mo3Sb7、Mo3Sb7‑xMxM=Te,Se、Mo3‑xRexSb7、Mo3‑xRuxSb7、Mo2.5Ru0.5Sb7–xTex、NixMo3‑yNiySb7、A0.05Mo3Sb5.4Te1.6A=Mn,Fe,Co,Ni。本发明利用机械合金化、冷压和超快热处理相结合的方法可以简单快速地制备锑化钼基材料。本发明适用于热电材料、催化材料、纳离子电池电极和超导等技术领域中锑化钼基材料的规模化快速制备。
本发明授权一种锑化钼基材料的快速固相合成方法在权利要求书中公布了:1.一种锑化钼基材料的快速固相合成方法,其特征在于:利用机械合金化、冷压和超快热处理相结合的方法制备Mo2.2Ru0.8Sb7,按以下步骤进行; 一、使用机械合金化的方法对锑化钼基原材料进行预处理;首先按照化学计量比2.2:0.8:7称量原料Mo、Ru和Sb,将原料、工艺控制剂和研磨球放入机械合金化罐体当中;通过球磨的方法保证原材料在近室温和一定气氛环境下混合均匀并促进粉末颗粒间的原子扩散和合金化反应,生成表面能高的纳米粉体;然后将得到的机械合金化粉体装入冷压模具中施加350MPa压力进行冷压,通过冷压使纳米材料之间的间隙被压缩,得到不同形状的致密块体,以便下一步固相反应能够快速进行; 步骤一所述机械合金化工艺为:将金属原料Mo、Ru和Sb按化学式Mo2.2Ru0.8Sb7中化学计量比2.2:0.8:7进行配料,然后在充满氩气的手套箱中将原料、工艺控制剂和研磨球放入球磨罐中,随后将球磨罐密封取出放入球磨机中进行机械合金化,设置球磨程序为30min×30,共30个球磨周期,每个转动周期之间中止15min,然后进行下一周期的球磨,达到总共15小时的球磨时间; 步骤一所述的冷压工艺为:将机械合金化粉体装入冷压模具中,利用冷压机施加350MPa压力将粉末压成块体; 二、对冷压的块体使用基于焦耳加热原理的超快热处理,在超快升温、超短时间保温和快速冷却过程中以极短的热处理周期实现冷压块体在固态下进行完全的相转变,避免因锑化钼基材料的各个元素之间熔点和沸点差异过大导致的元素挥发现象,精准控制产物的相组成,得到最终的锑化钼基材料纯相; 步骤二所述的超快热处理工艺为:超快热处理在超快高温炉中进行,超快高温炉的气氛为真空或Ar气保护气氛,超快高温炉为真空时炉腔真空度小于2.2×10-3Pa,超快高温炉中为Ar气保护气氛时Ar气压强为-0.07MPa;首先以90℃s的速度加热到800℃并保温120s,然后以90℃s的速度降温到室温;经X射线衍射仪检测,所获得的Mo2.2Ru0.8Sb7为单相。
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